有效氧化鈣含量的測(cè)定有如下兩種方法:蔗糖法原理。氧化鈣在水中的溶解度很小,20℃時(shí)的溶解度為1.29g,加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖鈣,再用酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣的含量,反應(yīng)如下: C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2OC12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O
試劑:蔗糖,化學(xué)純;酸:0.5mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液;酚酞指示劑。
操作方法:迅速精確稱取0.4~0.5g研成細(xì)粉的試樣,置于250ml具有磨口玻塞的錐形瓶中,加入4g化學(xué)純蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷卻的蒸餾水40ml。塞緊瓶塞,搖動(dòng)15min,以酚酞為指示劑,用0.5mol/l酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰好消失,并在30s內(nèi)不再現(xiàn)紅色為止。
計(jì)算:按下式計(jì)算有效氧化鈣的含量:
CaO(%)=2.8NV/W
式中:N──酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V──滴定時(shí)所耗用的酸標(biāo)準(zhǔn)液的量(ml);W──試樣量(g))。
注意事項(xiàng):測(cè)定時(shí),不應(yīng)使氧化鈣生成碳酸鈣,所以要用新煮沸過(guò)而盡量除去二氧化碳的蒸餾水,以免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進(jìn)一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣,使消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量偏低;再者,因蔗糖只與氧化鈣作用,而不與碳酸鈣作用,所以稱量試樣要迅束,否則氧化鈣會(huì)吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣,導(dǎo)致結(jié)果偏低。
酸量法原理:有效氧化鈣溶于水后生成氫氧化鈣,可用酸滴定氫氧化鈣,從而測(cè)出有效氧化鈣的含量。反應(yīng)如下:
CaO+H2O─→Ca(OH)2Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O
試劑:0.1mol/l酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;酚酞指示劑。
測(cè)定方法:準(zhǔn)確稱取研磨細(xì)的試樣1g左右,置于燒杯內(nèi),加入剛煮沸過(guò)的蒸餾水約300ml,攪勻后全部轉(zhuǎn)移至1000ml的容量瓶中,將瓶加塞不時(shí)搖動(dòng),約20min后冷卻,再加入新煮沸已冷蒸餾水至刻度,混勻,過(guò)濾(過(guò)濾要迅速),棄去最初100ml濾液,吸取50ml入錐形瓶中,以酚酞為指示劑,用0.1mol/l酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失且30秒不再出現(xiàn)即為終點(diǎn)。
計(jì)算:CaO(%)=2.8NV/W
式中各項(xiàng)意義同蔗糖法。
注意事項(xiàng):所使用的蒸餾水必須重新煮沸過(guò),過(guò)濾要迅速,以免氫氧化鈣吸收空氣中的二氧化碳變?yōu)樘妓徕},而使結(jié)果偏低。